摘要

本发明涉及一种氮化铬的制备方法，所述方法如下，按照质量百分比，将 95— 99% 铬金属粉末、0.5-3% 蒙脱土、0.5-3% 水混匀后造球，球的直径为 1 ～ 2cm，造球时间为 20 ～ 30min，通入气体，加热，控制压力和温度，冷却后物料到室温即可得到氮化铬。本技术的优点如下 ：1）整个制备方法简单，容易操作 ；2）该技术方案中采用先造球后反应的工序，造球的目的就是增大铬粉与气体的接触面积，加快反应速度，并使反应充分 ；3）该技术方案中选用蒙脱土作为铬粉造球的粘结剂，蒙脱土是无机高分子类增稠剂，起到骨架作用，使得在每个球中分散在蒙脱土中的金属铬粉能够与氮气或氨气或其二者的混合气充分接触反应，提高转化率，缩短反应时间，降低成本。

1.一种氮化铬的制备方法，其特征在于，所述方法如下，按照质量百分比，将 95— 99% 铬金属粉末、0.5-3% 蒙脱土、0.5-3% 水混匀后造球，球的直径为 1 ～ 2cm，造球时间为 20 ～ 30min，通入气体，加热，控制压力和温度，冷却后物料到室温即可得到氮化铬。

2.根据权利要求 1 所述的一种氮化铬的制备方法，其特征在于，所述通入的气体为氮气或氨气或其二者的混合气。

3．根据权利要求 2 所述的一种氮化铬的制备方法，其特征在于，所述通入气体后，压力

设置为 2 ～ 5atm，反应温度设置为 800 ～ 1000℃，反应时间为 1-2 小时。

4.根据权利要求 3 所述的一种氮化铬的制备方法，其特征在于，所述加热方式为微波加热。

5.根据权利要求 4 所述的一种氮化铬的制备方法，其特征在于，反应完成后在气体中冷却至 200℃，将产物取出，冷却至室温，冬季 16-18℃，夏季 24-26℃，即可得到氮化铬。

6.根据权利要求 5 所述的一种氮化铬的制备方法，其特征在于，按照质量百分比，将

98% 铬金属粉末、1% 蒙脱土、1% 水混匀后造球。

背景技术

[0002] 氮化铬具有很多优异的特性，如高硬度、高熔点、低摩擦系数以及很好的导电性。由于氮化铬的超强硬度以及良好的抗腐蚀和抗氧化性能，常常用做保护涂层以及超硬材料，广泛应用在工业的各个领域，如航空、石油、化工、机械、纺织、高温陶瓷、汽车、冶金、电子工业等方面有重要应用。

[0003] 现有技术中，氮化铬的制备方法现阶段主要有 ：高能球磨法、苯热法、高温自蔓延法、电弧放电等离子体法、氨解法、微波辅助法等。经过初步检索，zhuanli 103318855A 采用金属铬粉在氧气和氮气的氛围下，合成温度为 800 ～ 1200℃，保温 2 ～ 20h，冷却至室温，得到氮化铬，该发明直接用 200 目的铬粉反应，铬粉沉淀密室后，氮气与底部的铬粉接触不完全，降低转化率。另外，在氧气氛围下，部分铬粉与氧气反应，生产氧化铬，降低了产物纯度。因此，迫切的需要一种新的技术方案解决上述技术问题。

发明内容

[0004] 本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种氮化铬的制备方法，该技术方案转化率高，提高了生产效率，并且大大降低了企业的生产成本。

[0005] 为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种氮化铬的制备方法，其特征在于，所述方法如下，按照质量百分比，将95—99% 铬金属粉末、0.5-3% 蒙脱土、0.5-3% 水混匀后造球，球的直径为 1 ～ 2cm，造球时间为 20 ～ 30min，通入气体，加热，控制压力和温度，冷却后物料到室温即可得到氮化铬。该技术方案首先是造球，造球的目的就是增大铬粉与气体的接触面积，加快反应速度，并使反应充分，其次是再使得物料充分的进行反应，转化率高，提高产量，降低企业成本。该技术方案中选用蒙脱土作为铬粉造球的粘结剂，蒙脱土是无机高分子类增稠剂，一般具有三层的层状结构或一个扩张的格子结构，从而蒙脱土不仅起到粘结作用，还起到骨架作用，使得在每个球中分散在蒙脱土中的金属铬粉能够与氮气或氨气或其二者的混合气充分接触反应，提高转化率，缩短反应时间，降低成本。

[0006]  作为本发明的一种改进，所述通入的气体为氮气或氨气或其二者的混合气。氮气或氨气或混合气的加入可作为氮化反应的氮源，也可改善反应气氛，减少金属铬粉的氧化损失。

[0007] 作为本发明的一种改进，所述通入气体后，压力设置为 2 ～ 5atm，反应温度设置为

800 ～ 1000℃，反应时间为 1-2 小时。采用 2 ～ 5atm 的气氛反应，加大反应气体的压力有利于氮气或氨气或其二者的混合气通过球中的微孔，进入到球的中心，使反应更加完全。由于整个反应体系中，利于反应进行的因素较多，如反应物为多气孔小球，采用正压气氛反应， 故反应过程的时间和温度相应降低，这将降低制造成本，提高制造效率。

[0008] 作为本发明的一种改进，所述加热方式为微波加热。可使物料受热均匀，温度控制精准，加热速度快，而且清洁环保。

[0009]   作为本发明的一种改进，反应完成后在气体中冷却至 200℃，将产物取出，冷却至室温，冬季 16-18℃，夏季 24-26℃，即可得到氮化铬

作为本发明的一种改进，本技术方案优选的实施例为，按照质量百分比，将 98% 铬金属粉末、1% 蒙脱土、1% 水混匀后造球。

[0010]   相对于现有技术，本技术的优点如下 ：1）整个制备方法简单，容易操作 ；2）该技术方案中采用先造球后反应的工序，造球的目的就是增大铬粉与气体的接触面积，加快反应速度，并使反应充分 ；3）该技术方案中选用蒙脱土作为铬粉造球的粘结剂，蒙脱土是无机高分子类增稠剂，一般具有三层的层状结构或一个扩张的格子结构，从而蒙脱土不仅起到粘结作用，还起到骨架作用，使得在每个球中分散在蒙脱土中的金属铬粉能够与氮气或氨气或其二者的混合气充分接触反应，提高转化率，缩短反应时间，降低成本 ；4）该技术方案成本较低，便于大规模的推广应用。

具体实施方式

[0011]  为了加深对本发明的理解和认识，下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述和介绍。

[0012] 实施例 1：

将 1960g 金属铬粉，20g 蒙脱土和 20g 水混匀后，利用造球机造球，球的直径为 2cm，造球时间为 30min，球造好后装入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入加热炉中，在氮气气氛下进行气 - 固反应。采用微波加热使温度控制在 800℃，恒温 2 小时，持续通入氮气。控制炉内氮气压力为 4atm。反应完成之后在氮气流中冷却至 200℃，将产物取出，冷却至室温即可得到氮化铬。经 XRD 检测，产物中只有氮化铬特征峰谱，未见其他杂质峰谱，产物粒度均匀，氧含量低于 1.38%。

[0013] 实施例 2：

将 1960g 金属铬粉，20g 蒙脱土和 20g 水混匀后，利用造球机造球，球的直径为 1cm，造球时间为 20min，球造好后装入石墨坩埚中。将石墨坩埚放入加热炉中，在氨气气氛下进行气- 固反应。采用微波加热使温度控制在 1000℃，恒温 1.5 小时，持续通入氨气气。控制炉内氨气压力为 2atm。反应完成之后在氨气流中冷却至 200℃，将产物取出，冷却至室温即可得到氮化铬。经 XRD 检测，产物中只有氮化铬特征峰谱，未见其他杂质峰谱，产物粒度均匀， 氧含量低于 1.46%。

[0014] 实施例 3：

将 1960g 金属铬粉，20g 蒙脱土和 20g 水混匀后，利用造球机造球，球的直径为 1.5cm，造球时间为 25min，球造好后装入石墨坩埚中。将石墨坩埚放入加热炉中，在氮气和氨气 1:1 的混合气氛下进行气 - 固反应。采用微波加热使温度控制在 900℃，恒温 2 小时，持续通入氮气和氨气 1:1 的混合气。控制炉内气体压力为 3atm。反应完成之后在混合气流中冷却至200℃，将产物取出，冷却至室温即可得到氮化铬。经XRD 检测，产物中只有氮化铬特征峰谱，未见其他杂质峰谱，产物粒度均匀，氧含量低于 1.21%。